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电感耦合等离子体iCAP 7000 Duo测定食品中16种元素含量

来源：赛默飞色谱及痕量元素分析 2020年12月21日 13:53

　　摘要：本文采用iCAP7000电感耦合等离子体发射光谱仪，通过对仪器条件和分析方法优化，参考《GB5009.268-2016食品安全标准食品中多元素》的方法实现了对圆白菜(GBW10014)、菠菜(GBW10015)、奶粉(GBW10017)生物成分标准物质中铝、硼、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、锶、钛、钒、锌16种元素的准确测定。实验中对于高含量的钾、钠、钙、镁、磷采用径向观测，对铝、硼、钡、铜、铁、锰、镍、锶、钛、钒、锌采用轴向观测，在一次进样中，同时对食品中16中元素一次性准确测量。

　　1.引言《GB 5009.268-2016 食品安全标准食品中多元素》自 2017 年 6 月 23 日实施以来受到了广泛的关注。食品中元素可以分为营养元素和有毒元素，例如钾钠钙镁铁铜锌硒等元素属于人体必需或者某些酶必需元素，而像铅、镉、汞、砷等属于有害元素，对神经系统、消化系统等有损伤。各种各样的食品在进入人体前，除了在长生过程中受到地域性金属本底的影响，近年来还受到污水、污泥、肥料、采矿以及工业废弃物的肆意排放等影响，使一些地区食品中重金属污染日益严重。民以食为天，食品中营养元素和重金属元素的准确测定具有重要的意义。

　　2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 Thermo Scientific iCP 7000 Duo 光谱仪 2.1.2 控温电热板 2.1.3 超纯水机(Fisher Scientific) 2.1.4 硝酸，65% v/v(Trace Metal，Fisher Scientific) 2.1.5 浓硫酸，98% v/v(GR，国药) 2.1.6 双氧水，37% v/v(GR，国药) 2.1.7 24 元素标准溶液，1000µg/mL(SPEX CertiPrep) 2.1.8 B、P 单元素标准溶液，1000µg/mL(国家标准物质研究中心) 2.1.9 微量移液器(Fisher Scientific) 2.1.10 50mL HDPE 离心管(NALGENE)

　　2.2 样品前处理准确称取 0.2 g (至 0.001g) 试样于玻璃消解器皿中，加 8mL 硝酸、1mL 双氧水、0.5mL 浓硫酸，盖上表面皿，预消解半小时后，于石墨消解装置上消解，先 80℃加热半小时，120℃加热消解，之后 170℃消解至略带黄色，去掉表面皿，继续加热至消化液呈无色透明或浅黄色，消解液剩余 2mL 左右，加少量水复溶后冷却，用水定容至 20mL，混匀备用，同法做空白试验。

　　2.3 标准溶液多种微量元素标准曲线：分别移取 1000µg/mL(SPEX CertiPrep)多种微量元素混合标准溶液和 B、P 单元素标准溶液，加入 1mL 硝酸后定容至 50mL 配制成混合标准溶液，各标准溶液溶度请见下表，单位 mg/L。表1. 各元素标准曲线梯度。

　　本法对待测的每个元素各选取了 2~3 条谱线用于实验, 通过对每条谱线进行标准溶液、样品空白和得到的强度图进行对比，选择无谱峰干扰、信背比高的谱线作为分析谱线，元素所选谱线信息和标准曲线拟合系数如表 3 所示。

　　3. 实验结果与讨论 3.1 生物成分分析标准物质的测试实验选取生物成分分析标准物质圆白菜GBW10014(GSB-5)、菠菜GBW10015(GSB-6)、奶粉GBW10017(GSB-8)进行了测量，其标准物质推荐值、实际测量值信息如表4所示。三种标准物质中的16种元素都在标准值范围内。由此可见，Thermo Scientific iCAP 7000 Duo可对食品中的多元素进行快速、准确的测量。

　　对空白溶液(2% HNO3+1% H2SO4)进行连续 11 次的测量，以11次空白溶液的3倍标准偏差做为该条件下的方法检出限 (µg/mL)，以3倍检出限乘以稀释因子100(0.2g?20mL)作为方法定量限。各元素方法检出限和方法定量限请见表5。

　　3.3 讨论使用Thermo Scientific iCAP 7000 Duo光谱仪，通过优化仪器参数条件，采取外标法的测量方式，可以很好的满足食品中 16种元素测量需求。三种准物质的实验数据表明，实际测量值与标准物质推荐值较为吻合同时具有较高的精密度；iCAP 7000系列光谱仪具有更佳的灵敏度、稳定性好、分析速度快、谱线可选择性强、运行成本低等技术优势，*适用并能够更好的满足和完成食品中多种元素的测量需求。

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