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火焰原子吸收分光光度法测定高浓度尿素中的钾和钠

来源：日立分析仪器（上海）有限公司 2021年01月11日 16:57

　　在柴油机等排放的NOx 的净化技术—尿素 SCR(Selective Catalytic Reduction)中，高浓度尿素溶液被作为还原剂使用。 JIS K2247 对上述技术中用到的尿素溶液的质量要求以及各项目的试验方法作出了规定。其中，钾(K)和钠(Na)的允许值为0.5 mg/kg ，测定方法为火焰原子吸收分光光度法。

　　在进行原子吸收测定时，K和Na的测定波长为766.5 nm和589.0nm，均在可见光区域，如果采用氘灯校正法，无法实现背景校正；如果采用自吸校正法，对空心阴极灯的损耗大，成本较高，且容易校正过度。日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列，采用日立技术，在火焰法上也实现了偏振塞曼背景校正，偏振塞曼校正法适用于全波长任何元素的分析，可获得更稳定的基线和高可靠性的分析数据。

　　下面就让我们使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，通过火焰法分析32%尿素溶液中的钾和钠元素。

　　Ø 样品前处理

　　JISK2247-2规定样品前处理方法：使用加热板对装入石英烧杯的样本进行加热、干燥后，放入马弗炉，从350℃升温至700℃，升温时间2小时。之后700℃保温30分钟。冷却后加入5mL硝酸、20mL超纯水并加热，静置冷却后配制为总量100mL的溶液。将100g超纯水进行同样的处理，作为空白溶液。

　　Ø 实验结果

　　实验结果可见，K和Na标准品在0.00 mg/L～0.06 mg/L浓度范围内 R2 >0.999，线性关系良好。在该尿素样品中，未检测到K和Na，分别进行加标回收率测试，K的回收率为106.7%，Na的回收率为103.3%，结果准确可靠。

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